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Chimie Agro-Industrielle

Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle

Equipe "Fractionnement des Agroressources et Procédés de Transformation Agro-industrielle"

Responsable : Luc RIGAL

RIGAL Luc, IRc, HDR

CANDY Laure, IR

SILVESTRE Françoise, PR

LABONNE Laurent, IE

ALBET Joel, MCF HDR

EVON Philippe, IR

PONTALIER Pierre-Yves, MCF HDR

VANDENBOSSCHE Virginie, IR

DURRIEU Vanessa, MCF

ALIGNAN Marion, IE

ROUILLY Antoine, MCF

LUNG-DARNAUD Anne, Tc

VILAREM Gérard, IR, HDR

NICOLAS Didier, Tc

Le fractionnement et la transformation des agroressources sont définis comme l’ensemble des opérations permettant d’obtenir des coupes moléculaires ou des assemblages macromoléculaires, homogènes du point de vue de leurs propriétés chimiques, physicochimiques ou biochimiques.

OBJECTIFS SCIENTIFIQUES ET ENJEUX DU THEME DE RECHERCHE

L’objectif scientifique de ce thème de recherche est d’étudier les processus élémentaires qui régissent :

  1. La séparation sous forme d’extraits et de raffinats des différents constituants des agroressources Il pourra s’agir d’huiles essentielles, de colorants, de tanins, d’huiles, de graisses et de cires, de protéines et polypeptides, de sucres et de polysaccharides, de fibres, etc. Les techniques extractives, qui relèvent la plupart du temps du domaine de l’extraction et de la séparation liquide-solide, sont étudiées sous l’angle des mécanismes fondamentaux des actions thermiques et d’activation spécifiques (ultra-son, micro-ondes, induction, …), des actions mécaniques (cisaillement, compression-détente) et des actions chimiques (solvatation, ionisation, complexation, hydrolyse, oxydation, dépolymérisation, etc.) exercées sur l’assemblage natif des agromolécules et sur les phénomènes d’échange de matière (réaction, solvatation, diffusion).
  2. La purification des biomonomères et biopolymères constitutifs des extraits ou des raffinats. Il pourra s’agir d’éliminer des impuretés comme les matières minérales, les produits colorés, les produits de dégradation et les co-extraits d’une coupe moléculaire déterminée. Il s’agira aussi de rendre plus homogène cette dernière, tant du point de vue de sa composition chimique, que de ses propriétés physicochimiques, ou d’isoler des molécules à un grade de pureté élevé, et bien sûr de séparer les auxiliaires de l’extraction (solvant, réactifs, etc.). Les techniques séparatives et de purification sont étudiées sous l’angle des mécanismes d’interaction soluté-soluté, soluté-solvant et soluté-support solide (coalescence, floculation, précipitation et cristallisation, extraction liquide-liquide, filtrations membranaires, chromatographies, etc.) en relation avec leurs structures chimiques (conformation et taille des molécules, fonctionnalité et charge) et leurs propriétés physicochimiques (solubilité, polarité, rhéologie, propriétés thermiques, …).
  3. La modification de l’organisation des constituants in situ dans la matrice native de la matière.Il pourra s’agir de coupes homogènes de constituants localisés dans la structure cellulaire native comme les corpuscules protéiques, les sphérosomes lipidiques ou les grains d’amidon, ou d’assemblages macromoléculaires comme les fibres pariétales, dont on cherchera à modifier :
  • l’accessibilité en vue de leur fonctionnalisation chimique ou de leur bio-transformation ultérieure, in situ dans leur matrice,
  • l’organisation aux échelles macro, méso et microscopique ainsi que moléculaire en vue de conférer à la matrice de nouvelles propriétés les rendant aptes aux transformations plasturgiques pour l’obtention d’agromatériaux.

Les transformations, qui peuvent être assimilées à un fractionnement interne (in situ), sont étudiées à travers les processus chimiques et physicochimiques conduisant, par action thermo-mécanique et chimique, à la destructuration des agrégats moléculaires (destructuration des granules d’amidon, des corpuscules protéiques, émulsification des lipides, défibrage et défibrillation des structures pariétales, …) et à leur changement d’état (transition vitreuse et fusion, recristallisation). Elles sont mises en relation avec les mécanismes de solvatation, de plastification, de dépolymérisation des agromolécules, et avec la nature des liaisons et des interactions chimiques formées à la fois lors du réassemblage des constituants modifiés et lors de la mise en forme des agromatériaux.

DESCRIPTION DES TRAVAUX CONDUITS PAR L’EQUIPE

Nos travaux, au cours des quatre dernières années, ont porté plus particulièrement sur :

  • La caractérisation de pigments et colorants naturels correspondant aux trois couleurs fondamentales (jaune, rouge, bleu) et l’étude de leur extraction, de leur purification et de leur formulation, à partir de plantes tinctoriales.

Dans le cas du pastel (Isatis tinctoria), le suivi des teneurs en extrait bleu, au cours de l’année, et la corrélation avec les périodes de récolte et de stockage a été mené grâce à la mise au point d’une méthode analytique spécifique des colorants indigoïdes. L’étude des conditions d’extraction a été réalisée à l’échelle laboratoire, puis transférée à l’échelle pilote, en vue de produire un extrait bleu dont la mise en œuvre et la stabilité sont étudiées. En particulier, les interactions organique-minéral sont étudiées dans ce sens en vue de la mise au point de néo-pigments. Parallèlement, les conditions d’obtention de colorant bleu ont été étudiées sur l’añil (Indigofera subfructicosa), plante d’origine mexicaine. Concernant les colorants jaune et rouge, les travaux de caractérisation et de quantification ainsi que l’étude des méthodes d’extraction ont été réalisées respectivement à partir de la gaude (Reseda luteola) et la garance (Rubia tinctorum). Les mécanismes de fixation de ces colorants, sur différents types de fibres, ont ensuite été étudiés. Enfin, les fractions colorantes de curcuma (Curcuma longa L.), de «chile» (Capsicum sp) et de «tagetes» (Tagetes minuta) ont été extraites par des procédés originaux (turbodistillation, extrusion bi-vis, fluide super-critique) et caractérisées.

  • La caractérisation d’huiles essentielles contenant des métabolites secondaires possédant une activité biologique et l’étude de leur extraction, de leur fractionnement et de leur formulation

La composition d’huiles essentielles, obtenues par hydrodistillation classique de dictame de Crête (Origanum dictamnus), d’origan vulgaire (Oreganum vulgare), de carvi (Carum carvi) et d’acore (Acorus calamus), a été comparée à celles d’extraits obtenues par co-hydrodistillation avec des solvants d’origine végétale. Les propriétés de «solvant-actif», combinant les propriétés biologiques et solvantes, sont testées dans le domaine phytosanitaire. L’analyse systématique de la composition de fractions, volatiles et/ou extractibles par solvant, a permis de sélectionner quinze plantes comportant des composés à activité répulsive et/ou insecticide vis-à-vis de termites (Reticulotermes sp). Parallèlement, la composition des fractions obtenues par co-entraînement à la vapeur d’eau, dans les procédés de rétification des bois, est étudiée. Enfin, dans le domaine de l’activité sensorielle, la caractérisation d’huiles essentielles, extraites de capitules de tournesol, a été menée. Un procédé original couplant l’hydrodistillation de cette fraction odorante et l’extraction des pectines a été proposé.

  • Le fractionnement thermo-mécanique et la transformation chimique de graines d’oléo-protéagineux

L’expression des lipides de graines de tournesol, en extrudeur bi-vis, a été étudiée. Les huiles obtenues ont été caractérisées en fonction des conditions opératoires. L’injection d’un solvant, dans l’extrudeur bi-vis, permet d’obtenir, avec des rendements élevés, un milieu lipidique propice à la transestérification des triglycérides. Les conditions de cette réaction ont été étudiées en présence d’un catalyseur acide et en présence d’un catalyseur basique.

  •  Le fractionnement et la transformation des tourteaux de tournesol

Les cinétiques d’extraction des protéines de tourteaux, issus de la trituration de graines de tournesol, ont été étudiées et modélisées. Un procédé d’obtention d’isolat protéique est proposé et leurs propriétés de comportement thermique, rhéologique et liant ont été mises en évidence. La formation de films par thermopressage ou extrusion à partir d’isolats protéiques, formulés ou modifiés chimiquement, a été étudiée. Les propriétés adhésives sont exploitées pour l’obtention de panneaux de fibres thermopressées. Ces propriétés permettent aussi la transformation directe des tourteaux en agromatériaux, par destructuration et plastification en extrudeur bi-vis et moulage par injection-pressage.

  • Le fractionnement des parois végétales

Le fractionnement de la structure pariétale des pailles de blé a été étudié en fonction d’un gradient de conditions thermo-mécanique et chimique, en réacteur extrudeur bi-vis. Le taux de destructuration de la matière lignocellulosique a été mesuré à travers les propriétés du raffinat obtenu permettant : (i) l’obtention de panneaux thermopressés en présence de résine thermodurcissable, (ii) l’amélioration de la susceptibilité à l’hydrolyse enzymatique en vue de la production de monosaccharides pour la fermentation éthanolique, (iii) l’obtention de pièces thermodurcies sans ajout de liant synthétique, (iiii) l’extraction des hémicelluloses xylaniques et l’obtention de pulpe papetière. L’extraction et la purification des polysaccharides pariétaux de pulpe de betterave ont été étudiées à travers plusieurs schémas de fractionnement et différents systèmes réactionnels. Les propriétés rhéologiques et liantes des pectines d’une part, et des mélanges pecto-hémicellulosiques d’autre part, ont été caractérisées. Dans le cas des capitules de tournesol, l’évolution de leur degré de méthylation a été suivie en fonction de la maturité de la plante. Leur rôle de liant pour l’obtention de matériaux légers, par assemblage de granulats de moelle de tiges de tournesol, a été discuté. Enfin, l’extraction et la purification des hémicelluloses de son de blé ont été étudiées. Les propriétés des hydrocolloïdes correspondants ont été caractérisées, en particulier leur aptitude à former des films.